在优化条件下制备的催化剂经不同汽气比还原耐热后的活性结果 . 在不同汽气比还原时 , 催化剂的活性均先随反应温度的升高而增大

铝土矿载体和根据优化结果制备的催化剂样品的 Ｈ2- Ｔ Ｐ Ｒ还原谱图 .在实验温度 范围内 , 铝土矿载体有两个明显的耗氢峰 , 分别为 γ ( 420 ℃) , δ ( 700 ℃) , 表明有两种氧被还原 , 铝土矿载体中具有能被 Ｈ2还原的主要是Ｆ ｅ 2Ｏ 3 , 以及少 量的 Ｔ ｉ Ｏ2等杂质 .一般地 , Ｆ ｅ 2Ｏ 3在Ｈ2中的还原行为 :3Ｆ ｅ 2Ｏ 3 ※2 Ｆ ｅ 3Ｏ 4 ※6Ｆ ｅ Ｏ※6Ｆ ｅ .因为 , 可将 γ还原的特征峰归属为 Ｆ ｅ 2Ｏ3 还原为Ｆ ｅ 3Ｏ 4 , 而从 700 ℃左右的还原峰则应对应于Ｆ ｅ 3Ｏ 4还原为 Ｆ ｅ Ｏ和 Ｆ ｅ的过程 [ 26, 27] .对于催化剂Ｎｉ - Ｍｎ -Ｃｅ- Ｋ/ｂ ａ ｕ ｘ ｉ ｔ ｅ , 谱图中有 4个还原特征峰 , 分别为α ( 230 ℃) , β ( 340 ℃) , γ ( 440 ℃ ) 和 δ ( 600 ℃) .α ( 230 ℃) 和 β ( 340 ℃) , 可能为高度分散在载体中的 Ｎ ｉ Ｏ、 Ｍｎ Ｏ 2的还原特征峰 .而 γ ( 440 ℃) 和 δ( 600 ℃) 载体中的 Ｆ ｅ 2Ｏ3以及各活性组分之间形成的复合氧化物共同的耗氢峰 , 由于加入了Ｎｉ - Ｍｎ - Ｃ ｅ等不同的组分 , 使得 700 ℃左右对应于 Ｆ ｅ 3Ｏ4还原为 Ｆ ｅ Ｏ和 Ｆ ｅ的 特征峰还原温度降低 , 但对于水煤气变换反应来说 , 起作用的活性组分主要为 Ｆ ｅ 3Ｏ 4 ,因此 , 可以认为催化剂在 500 ℃时还原基本完全。

制备催化剂样品 .图 4为根据优化结果制备的催化剂样品催化剂经不同还原温度还原后 的活性结果 .从图 4中可以看出 , 催化剂活性是先随着温度的升高而增大的 , 当反应 温度达到 425 ℃时 , 催化剂活性达到最大值 .425 ℃之后 , 催化剂活性略有下降 , 但幅度不大 , 除了还原温度为 300 ℃的催化剂外 , 其它还原温度下 , 催化剂的活性 在 425 ℃之后都非常接近 . 从图 4 中可以看出 , 催化剂的还原温度为 500 ℃时 , 催化剂的活性在各温度点均最佳 , 400 ℃还原和 600 ℃还原各测试温度点的活性 相当 , 而还原温度为 300 ℃的催化剂活性最差 .因此 , 选取 500 ℃作为优化还原温度 , 这和 Ｈ2 - Ｔ Ｐ Ｒ的分析是一致的。

在优化条件下制备的催化剂经不同汽气比还原耐热后的活性结果 . 在不同汽气比还原时 , 催化剂的活性均先随反应温度的升高而增大 , 425 ℃时活性达到最高 , 在 425 ℃后催化剂活性随温度的升高而稍有下降 .但干气还原的催化剂活性在 425 ℃以后下降较多 , 而 425 ℃前不同汽气比还原时活性相差不大 , 因此 , 考虑到催化剂高温活性 , 在催化剂的还原过程时 , 可适量添加水蒸汽 .